温度对支链淀粉脱支重结晶特性的影响（二） 特性前12小时降低幅度很大

2.2温度对重结晶上清液可溶性糖质量分数变化

支链淀粉经过酶解脱支后，温度因可溶性糖溶于水因此使用糖度计可测出上清液中可溶性糖的对支的影质量分数。图2中看到，链淀不同温度下重结晶的粉脱淀粉溶液上清中的可落性糖质量分数会随着重结晶的进行而发生不同趋势的降低变化，说明支链淀粉脱支后溶液有可落性糖且会逐步参与到重结晶沉淀的支重絮凝中，变化快慢也与可溶性糖参于重结晶沉淀结晶的结晶速率一致。4°C环境下，特性前12小时降低幅度很大，温度随温度升高，对支的影降低趋势减缓。链淀

2.3温度对重结晶沉淀粒径分布的粉脱影响

ad50为颗粒中位径，数值越大表示颗粒群颗粒大；(d90-d10)/d50用来表征大小颗粒差异程度，支重即离骸程度离骸程度越小，结晶粒度分布范围越窄，特性粒径越集中，温度颗粒均一性越好。原淀粉粒径13.5um左右，离散程度1.47，原淀粉颗粒均一性较好。脱支后，粒径均减小，但是均一性变差。低温4℃下重结品得到的沉淀粒径最小，离散程度最小，颗粒均一性最好。

2.4温度对重结晶沉淀和上清液形态的影响

图3可见，上清液颗粒较沉淀颗粒大。低温4℃下，上清液为表面光滑片状和少量圆棒状﹐温度升高仍为片状但是放大倍数下显示为大小均匀的圆形颗苞联结状，在30℃下颗粒较大；不同温度下得到的沉淀颗粒则均为为微小米粒状，大小差异不大，随温度升高到40℃，颗粒接近徼球状。

2.5XRD衍射图谱分析

2.5.1温度对重结晶沉淀结晶度及晶型的影响

原支链淀粉(nativestrach.NS)衍射峰159.17°、18°、23°，表现出典型的A型结构。如图4所示，不同温度重结晶淀粉沉淀X-射线街射峰减少，4°C常温。30C均为B型，温度到40°C则为B+V，相对结晶度达到69%。那么确认脱支重结晶淀粉沉淀物含有部分有序的晶体结构，而且较原淀粉结晶度随温度的升高而增大。分子间的作用力被更多的氢键强化，因此需要更多的能量来破坏结构”

2.5.2温度对重结晶上清液结晶度及晶型的影响

图5显示，温度对上清物影响较大，低温下淀粉溶液絮凝速度快，上清物质图谱为馒头峰成为非晶物质。而结晶温度升高，不易絮凝，有着几乎类似的X-射线衍射图案，在17°和22*有街射峰，表明上清液淀粉分子也存在重结晶行为，显示为B型结晶。重结品是个复杂的过程，包括构象的变化，链排列.晶体堆积相位传播例。另一方面，脱支释放短线性聚合输，有利于晶体重结晶，较长的直链淀粉链更快形成网络，阻碍品粒有序生长。随着淀粉浓度的增加，短链直链淀粉往往形成更好的双螺旋结构存在，但随着温度的降低，直链淀粉分子链的运动副烈程度增加受到抑制，这可能导致了淀粉沉淀的相对结品度降低。上清液也表现出这样的趋势，而且相对于原淀粉和重结晶沉淀结品度明显降低了，可能与上清液是较长的直链斑粉形成网络，内部结构不够有序有关。

2.6红外分析

将不同温度的上清和沉淀冻干样进行红外测定，利用OMNIC软件对红处的外图谱进行傅里叶去卷积处理，可以有效分析淀粉分子链构象和双螺旋结构的改变。在红外图谱中1047cm'处的吸收峰是结晶区的特征吸收峰，代表了分子内的有序结构；在1022cm1处的吸收峰是非结品区的特征吸收峰；996~1000cm-'处的吸收峰是C-OH的弯曲震动。1047cm-'l022cm"'，1022cm-17998cm"被称作淀粉结构因子指数”，这是综合考虑3个特征峰得到的。图中用∈表示，是描述淀粉结晶结构的综合指标。从图中可以看出，重结品沉斑α值和∈值均随着温度升高呈现增大趋势，这说明随着温度变大，重结晶体沉淀相对结晶程度升高，分子排列的有序性升高，即温度越低，絮凝越快速，分子重排所用时间越短，短时间的快速重排就导致了分子链之间双螺旋结构和相互交联的无序性，反之，温度温度越高，高分子链之间形成双螺旋的交联所需时间越长，这样由短链的直链淀粉重新组装成的重结晶沉淀显得有序和完美；而不同温度分别对应的上清液a.c值在30°C以下，呈现相同趋势，40°C发生下降，同样可以看到上清中也形成了与沉淀空间结构不同的重结晶，因此悬浮在上清液中，较高温度(40°C)下，可能由于温度高，空间结构松散，分子活动性高，导致上清的有序性降低。

2.7热稳定性分析

如图7.8分别为重结晶不同温度沉淀和上清液的TGA、DTG曲线。图7中可以看到有2个质量损失。第1个在50°C到110°C，在样品的起始温度下降之前，与水的蒸发有关。第2个在170°C到310°C，这个分解过程主要与颗粒大小和分子间作用力影响有关"。图8显示的是不同条件下最大降解速率的温度，较高的温度通常代表更大的稳定性叫。原淀粉分解温度在344°C，经过脱支和重结品，最大降解速率的温度降低。上清液降低幅度大于沉淀，表明重结晶后热稳定性降低。所有重结晶样品在一个更宽范围内进行。天然样品的降解温度较高，但温度范围窄。一个可能的解释是，天然淀粉颗粒表面致密，紧凑的内部结构由直链淀粉和淀粉果胶，因此需要更多的热量来完成相变。沉淀的最大速率降解温度随着结晶温度的升高呈下降趋势，而上清则是随着结晶温度升高而升高。这与2.1中叙述温度越高重结品淀紛愈难于絮凝是有很大关系的，温度愈高，沉淀难以絮凝，所含淀粉物质少，稳定性越差；上清则所含淀粉多，稳定性就相对越强。

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